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技術(shù)文章

原子熒光光譜法測定食品中的硒

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本文的標(biāo)準(zhǔn)符合:GB5009.76-2014版的要求

食品中的硒的測定方法:氫化物原子熒光光譜法。

    測定所需儀器:雙道原子熒光光譜儀;電熱板;自動(dòng)控溫消化爐。

儀器參考條件:

    負(fù)高壓:340V;燈電流:100mA;原子化溫度:800℃;爐高:8mm;載氣流速:500ml/min;屏蔽氣流速:1000ml/min;測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時(shí)間:1s;讀數(shù)時(shí)間:15s;加液時(shí)間:8s;進(jìn)樣體積:2mL。

測定步驟:

1 樣品處理及消化

    a 糧食。樣品用水洗3次,60℃烘干,用不銹鋼磨粉碎,貯于塑料瓶內(nèi),備用。

    b 蔬菜及其他植物性食物。取可食用部分用水洗凈后用紗布吸去水滴,打成勻漿后備用

 

    c 稱取0.5~2.0g樣品于150mL高筒燒杯中,加入10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化至第二天。次日于電熱板上加熱,并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右,切不可蒸干。冷卻,再加5mL鹽酸繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),已*將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    d 吸取10mL樣品消化液于15mL離心管中,加濃鹽酸2mL、鐵氰*化jia溶液1mL,混勻待測。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別取0.00mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于15mL的離心管中,用去離子水定容至10mL,再分別加濃鹽酸2mL、鐵qing化*鉀1mL,混勻,制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

3 測定

    在原子熒光光譜儀工作條件下分別進(jìn)行樣品、試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定。

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